Priemyselný skenovací elektrónový mikroskop na automatizovanú kontrolu kvality

Kľúčové vlastnosti priemyselného skenovacieho elektrónového mikroskopu

Nasledujúce funkcie stolových elektrónových mikroskopov Thermo Scientific Phenom XL G2 a Phenom Particle X sú obzvlášť užitočné pri priemyselnej kontrole kvality:

1. Nízke obstarávacie náklady
2. Najkratší čas do dosiahnutia výsledkov (najrýchlejšia evakuácia a najrýchlejšie skenovanie vďaka _CeB6)
3. Dlhá životnosť zdroja elektrónov CeB₆ -> plánovanie servisu vopred
4. Rozsiahle možnosti automatizácie merania, vyhodnocovania a podávania správ
5. Elektrónový mikroskop, ktorý je takmer nezničiteľný pre obsluhu
6. Veľmi jednoduchá obsluha, nízke nároky na zaškolenie obsluhy

Zdroj elektrónov CeB₆

CeB₆ patrí medzi zdroje strednej kvality a vyznačuje sa desaťkrát vyššou intenzitou elektrónového lúča a minimálne desaťkrát dlhšou životnosťou v porovnaní s volfrámovými vláknami používanými v najlacnejšej kategórii elektrónových mikroskopov (stolových a podlahových). Za porovnateľnú cenu prináša Phenom XL G2 oveľa väčšiu pridanú hodnotu, pozrite si článok Prečo si vybrať elektrónový mikroskop. Medzi ďalšie nespomenuté bonusy patria malé priestorové nároky, rýchly servis skúseného českého technika vrátane náhradných dielov dostupných v rámci EÚ a najväčší držiak vzoriek medzi stolnými skenovacími (skenovacími, riadkovacími) elektrónovými mikroskopmi – 100x100x40 mm. Podobne ako iné stolové elektrónové mikroskopy môže mať zabudované až tri hlavné detektory – spätne odrazené elektróny (BSD, elementárny kontrast, pevné osadenie, štvorkvadrantové vyhotovenie), sekundárne elektróny (SED, topológia) a energeticko-disperzný spektrometer (EDS alebo EDX) na stanovenie prvkového zloženia (bór až americium) bez potreby kvapalného dusíka.

Ideálny priemyselný elektrónový mikroskop sa vyznačuje nízkymi obstarávacími a prevádzkovými nákladmi s veľmi dlhým obdobím vopred naplánovaných servisných návštev, maximálnou hospodárnosťou (rýchlosť, spoľahlivosť, nezávislosť od kvalifikácie obsluhy) a širokými možnosťami automatizácie – a presne taký je stolový SEM Phenom XL G2 a Phenom Particle X.

Nasleduje prehľad priemyselných aplikácií a automatizačných softvérových riešení spoločnosti Phenom

1. Metalografia a fraktografia
2. Technická čistota
3. Aditívna výroba kovov
4. Nekovové inklúzie v oceli
5. 3D rekonštrukcia povrchu
6. Hrúbka vlákien
7. Veľkosť a tvar častíc
8. Azbestové vlákna

1. Metalografia a fraktografia – analýza vnútornej štruktúry kovov a zliatin, defektov a zlomov

Pri skúmaní vlastností kovových výrobkov a ich defektov sa veľmi často používajú skenovacie elektrónové mikroskopy, pretože umožňujú detailný pohľad na vnútornú štruktúru. Okrem hrubozrnnej a jemnozrnnej štruktúry materiálu ovplyvňujú výsledné mechanické a chemické vlastnosti aj tvárnenie, zušľachťovanie, tepelné spracovanie a rôzne povrchové úpravy, ako je nitridovanie alebo difúzna karbonizácia povrchu ocele.

Topológiu trhlín, prasklín a rôznych defektov možno pozorovať v elektrónovom mikroskope pomocou detektora sekundárnych elektrónov na fraktografickú analýzu. Detektor BSD pomôže s prvkovým kontrastom, ktorý možno ďalej použiť v softvéri na 3D rekonštrukciu povrchových nerovností (pozri kapitolu 4 nižšie). Detektor EDS a automatický vyhodnocovací softvér od spoločnosti Phenom-FEI pomáhajú pri určovaní prvkového zloženia s vysokou presnosťou, ktorá dokáže korigovať nedokonalosti vzorky bez zásahu používateľa vďaka iteratívnemu prístupu „merané vs. simulované energetické spektrum“.

2. Technická čistota vyrábaných komponentov podľa normy ISO 16232 a VDA 19.1 a VDA 19.2

Norma ISO 16232 a nemecká norma VW VDA 19 špecifikujú požiadavky na zisťovanie rizikových faktorov kontaminácie pravidelným monitorovaním systému výrobných priestorov, najmä v automobilovom, leteckom, elektrotechnickom, farmaceutickom alebo potravinárskom priemysle. Tieto požiadavky sa nazývajú technická čistota a určujú sa zachytením cudzích častíc z oplachovej vody na 47 mm filtroch (priemyselná norma), ktoré sa po vysušení a typickej fixácii častíc na povrchu určujú buď optickou, alebo lepšie elektrónovou mikroskopiou. Cieľom systému technickej čistoty je zabrániť a predchádzať nasledujúcim udalostiam spôsobeným prítomnosťou častíc na povrchu alebo v kvapalinách:

• skratom v elektronických obvodoch
• zablokovanie trysiek
• odieraniu klzných povrchov
• nedokonalosti povrchovej úpravy
• kontrola znečistenia hydraulických kvapalín a olejov (ISO 4407 a ISO 4406, SAE 4059 a NF E48-655) atď.

V automobilovom priemysle sa technická čistota čoraz viac vyžaduje pri schvaľovaní obstarávania nových komponentov v celom výrobnom reťazci.

Obrázok 1: Príklad hliníkových usadenín zachytených na filtri oplachovej vody.

Mikroskopy na kontrolu technickej čistoty

Na bežnú kontrolu kvality čistoty výrobného priestoru a tam vyrábaných komponentov postačuje optický mikroskop. V prípade prekročenia limitov a hľadania pôvodu častíc však optický mikroskop s vyhodnotením veľkosti a tvaru častíc (typizácia) nepostačuje. Dokáže rozlíšiť len kovové a nekovové častice. Optické mikroskopy môžu byť vybavené moderným prídavným detektorom – modifikáciou atómovej emisnej spektrometrie. Ide o laserom indukovanú rozpadovú spektroskopiu (LIBS) a ani táto metóda nemôže plne pokryť požiadavky noriem VDA19.1 a ISO16232. Je to spôsobené najmenšou dostupnou veľkosťou stopy laserového lúča, ktorá obmedzuje stanovenie najmenšej veľkostnej frakcie. Deklarovanou výhodou tejto technológie je možnosť merať časticové kontaminanty bez potreby fixácie, čo je však v rozpore s odporúčaniami uvedených noriem. V skutočnosti môže laser, ktorý zasiahne časticu, spôsobiť jej vyhodenie alebo dokonca úplné spálenie bez možnosti opakovania analýzy. Z hľadiska rýchlosti stanovenia (chemického) prvkového zloženia sú LIBS a EDS porovnateľné metódy. Z hľadiska nákladov sú rovnocenné so stolným elektrónovým mikroskopom.

Skenovací elektrónový mikroskop

Phenom Particle X TC (technická čistota) bol vyvinutý pre systém technickej čistoty. Svoje softvérové funkcie prevzal z pôvodného prístroja Aspex Explorer a následne z prístroja FEI Explorer 4. Nahradil tak tieto podlahové mikroskopy kompaktnejším a úspornejším riešením pri vyšších investičných nákladoch. Phenom Particle X TC je teda nový, ale plne vyvinutý univerzálny systém na rýchle, jednoduché a bezpečné triedenie častíc do skupín podľa veľkosti, tvaru a chemického zloženia. Úplne automatizovaný zber a vyhodnocovanie údajov zabezpečuje maximálnu efektívnosť zdrojov a môže uvoľniť ruky jedinému pracovníkovi. Systém je približne 10-krát rýchlejší ako ľudská obsluha a poskytuje úplne objektívne výsledky na komplexné hodnotenie častíc. Zároveň je možné vrátiť sa ku ktorejkoľvek častici na dôkladnejšiu analýzu. Štandardom sú automatické zostavy pre automobilový priemysel podľa VDA 19.1 alebo zostavy definované používateľom. Na požiadanie sú k dispozícii aj správy podľa noriem ISO 4407 a ISO 4406 na stanovenie kontaminácie hydraulických olejov. Medzi ďalšie normy, kde je potrebná komplexná charakterizácia častíc, patrí NAS 1638 pre mazivá a USP-788 vo farmaceutických výrobkoch.

3. Kontrola kvality pri výrobe kovových prísad – tvar, veľkosť a zloženie častíc

Obrázok 4: Chybné častice, satelity a konglomeráty

Pri rozvíjajúcej sa výrobe laserovým spekaním kovových častíc sa pozorne sledujú výsledné vlastnosti kovového výrobku. Medzi obzvlášť dôležité parametre patrí distribúcia veľkosti častíc, vyplnenie priestoru časticami (pomer veľkých a malých častíc) a tokové vlastnosti pri príprave vrstvy na spekanie. Prítomnosť deformovaných a spekaných častíc vedie k nerovnomernosti výsledných vlastností. Preto sú veľkosť a tvar kovových častíc také dôležité. V určitých prípadoch môže byť užitočná aj schopnosť určiť prvkové zloženie častíc na odhalenie cudzích kontaminantov. Všetky tieto parametre možno v ideálnom prípade vyhodnotiť pomocou stolového skenovacieho elektrónového mikroskopu Phenom Particle X AM (Additive Manufacturing). Ten umožňuje plne automatické meranie, vyhodnocovanie a podávanie správ podľa individuálnych požiadaviek. Príklady správ a rôznych typov častíc nájdete na priložených obrázkoch.

Obrázok 6: Nedokonalosti pri 3D tlači kovových práškov spôsobené nerovnomerným zaťažením časticami

4. Automatizovaná kontrola kvality – kontrola kvality mikrooceli – nekovové inklúzie podľa normy ASTM E2283

Kľúčovou schopnosťou pri výrobe moderných ocelí je kontrola a riadenie veľkosti, tvaru a zloženia nekovových inklúzií, ktoré majú významný vplyv na výsledné vlastnosti. Na kontrolu výroby ocelí s vysokou pridanou hodnotou sú potrebné rýchle a presné údaje o týchto inklúziách. Takéto údaje možno efektívne a automaticky získavať a vyhodnocovať pomocou softvéru, ktorý je súčasťou komplexného riešenia stolového skenovacieho elektrónového mikroskopu Phenom ParticleX Steel. Tento systém je nástupcom priemyselného skenovacieho elektrónového mikroskopu Explorer 4 (od spoločnosti FEI), a preto je tento softvér už roky osvedčeným riešením. Okrem toho SW spĺňa požiadavky normy ASTM E2283 na detekciu extrémnych veľkostí inklúzií a iných mikroštruktúrnych prvkov v oceli. Prítomnosť najväčších inklúzií vedie k vyššej pravdepodobnosti mechanického poškodenia výrobku. Pripravené automatizované postupy umožňujú rýchlu analýzu ocele dezoxidovanej hliníkom alebo kremíkom a ocele modifikovanej vápnikom. Výsledky možno exportovať do správ obsahujúcich histogramy, ternárne diagramy alebo výpočty hustoty inklúzií na rýchle porovnanie vzoriek.

Po automatickej analýze inklúzie možno každý nález znovu zobraziť (funkcia revisit) a vykonať podrobnejšiu manuálnu analýzu. Phenom Particle X umožňuje aj analýzu zlomov a defektov v manuálnom režime pre vzorky s rozmermi do 100 x 100 x 40 mm.

5. 3D rekonštrukcia drsnosti povrchu pomocou štvorkvadrantového BSD detektora

3D zobrazovanie využíva vrhané tiene na lepšie pochopenie vlastností povrchu vzorky a na meranie drsnosti povrchu s rozlíšením na úrovni desatín mikrometra. Meranie priemernej drsnosti (Ra) a výšky drsnosti (Rz ) je dôležité na pochopenie a správne riadenie výrobných procesov. Ide o jednoduchý a rýchly softvérový nástroj s vysokým rozlíšením a možnosťou vytvárať výškové profily pozdĺž úsečky. Moderné aplikácie zahŕňajú aj možnosť exportovať mapu výšky, upraviť ju pre softvér riadiaci tlač na 3D tlačiarňach a následne vytvoriť zväčšené „odliatky“.

Obrázok 10: Farebná mapa 3D rekonštruovaného abrazívneho materiálu

6. Automatizované vyhodnocovanie hrúbky vlákna a veľkosti pórov na kontrolu kvality

Niekoľko ďalších softvérových aplikácií od spoločnosti Phenom sa zaoberá automatickým vyhodnocovaním hrúbky vlákien, veľkosti pórov medzi vláknami, veľkosti pórov a bublín v rôznych membránach alebo betóne.

Obrázok 11: Meranie distribúcie veľkosti pórov a priemeru vlákien pomocou programu Phenom FiberMetric

7. Automatická analýza veľkosti a tvaru častíc vrátane disperznej jednotky pre sypké materiály

Pre akýkoľvek typ častíc ponúka stolový skenovací elektrónový mikroskop Phenom XL G2 softvérové riešenie na automatické skenovanie (jednej alebo viacerých rôznych oblastí) a vyhodnotenie tvaru a veľkosti častíc. Okrem toho umožňuje návrat k časticiam, ktoré vás zaujímajú, jediným kliknutím (funkcia revisit). Používateľ má potom možnosť podrobne skenovať častice s rôznymi nastaveniami, merať prvkové zloženie a následne prijať informované rozhodnutie. Samotný softvér Phenom Particle Metric je integrovaný do pracovného prostredia ovládacieho programu mikroskopu. Preto poskytuje vysokú efektivitu pri online spracovaní vzoriek, na rozdiel od softvérových riešení tretích strán, ktoré zvyčajne pracujú len offline s predtým nasnímanými údajmi. Softvér dokáže vyhodnotiť až 16 parametrov veľkosti a tvaru pre 1000 častíc za sekundu. Grafické zobrazenie umožňuje efektívne triediť, filtrovať a odstraňovať častice z analýzy, zobrazovať histogramy, rozptylové grafy (s rôznymi parametrami na osiach) a zobrazuje jednotlivé zobrazené častice. Samozrejme, k dispozícii je aj automatická správa o výsledkoch.

Voliteľne je možné zakúpiť disperznú jednotku, ktorá pomáha dosiahnuť rovnomerné a opakovateľné rozloženie častíc a zhlukov na držiaku. To je potrebné na dokonalú analýzu bez dotyku a prekrývania častíc.

8. Automatizovaná analýza azbestových vlákien

Azbestové vlákna majú ideálne chemické a mechanické vlastnosti pre mnohé stavebné aplikácie. Sú tiež preukázateľne rakovinotvorným činiteľom, keď sa vdýchnu a usadia v pľúcach. Azbest zostáva v pľúcach dlho a spôsobuje rakovinové bujnenie aj po mnohých rokoch. Na zistenie prítomnosti azbestových vlákien sa používa osobný odber vzoriek alebo statické čerpadlo. Statická pumpa filtruje presne známy objem vzduchu a zachytáva prach a vlákna na pozlátenom filtri. Ten sa potom analyzuje pomocou elektrónového mikroskopu podľa normy ISO 14966. Azbestové vlákna sú definované ako anorganické vlákna dlhšie ako päť mikrometrov. Röntgenový energeticky disperzný detektor prvkov (EDX) je najlepším spôsobom na určenie chemického zloženia. Vlákna užšie ako 200 nanometrov, ktoré by sa ťažko zisťovali, sa môžu stanoviť pomocou transmisného elektrónového mikroskopu podľa normy ISO 10312.

Divízia stolových mikroskopov Phenom (Thermo Scientific) ponúka prístroj Phenom XL s komorou, do ktorej sa zmestí až 9 filtrov, a automatickým softvérom AsbestoMetric. Tento softvér úplne automaticky zobrazuje filter v náhodných neprekrývajúcich sa pozíciách a zisťuje na snímkach potenciálne azbestové vlákna. Na konci analýzy SW vytvorí zoznam podozrivých azbestových častíc. Tieto vlákna musí skúsený operátor elektrónového mikroskopu rozlíšiť ako azbestové vlákna podľa normy ISO 14966. AsbestoMetric je softvér spoločnosti Phenom pracujúci v rovnakom grafickom prostredí mikroskopu. Softvér umožňuje operátorovi vrátiť sa ku všetkým podozrivým časticiam vďaka ich známym súradniciam a presnému motorizovanému stolíku. Táto úroveň automatizácie umožňuje prenechať rutinnú niekoľkohodinovú prácu bezchybnému SW systému a venovať sa skutočne potrebnému vyhodnoteniu podozrivých častíc. Samozrejmosťou je šablóna správy pripravená na použitie. Významným bonusom je vyššia účinnosť, presnosť a opakovateľnosť tohto SW v porovnaní s manuálnou analýzou.