Menu Zavrieť

Kryostat s pasívným chladením cryoTune

Pasivní kryostat 3P cryoTune
Výrobca: 3P Instruments
Logo výrobca: logo-3p-instruments
Kategórie technik:
Technika:
Stanovenie:
Aplikácie:
    Kryostat s pasivním chlazením cryoTune Kryostat s pasivním chlazením cryoTune Kryostat s pasivním chlazením cryoTune

    Séria kryostatov cryoTune na presné udržiavanie nízkych teplôt otvára nové obzory pre merania sorpcie plynov. Umožňuje takmer všetkým prístrojom na meranie sorpcie vo veľkom, či už ide o novšie alebo staršie modely, dodržiavať normu ISO 9277 na meranie špecifického povrchu BET a odporúčania IUPAC (2015) na charakterizáciu mikropórov. V oboch publikáciách sa vysvetľuje, že vzácne plyny majú na rozdiel od molekuly dusíka sférickú symetriu a nemajú kvadrupólový moment. Adsorpcia atómov vzácnych plynov je teda výsledkom čisto van-der-Waalsovej interakcie. Vzácne plyny majú pri adsorpcii na povrch presne jednu orientáciu, na rozdiel od nesymetrických molekúl, kde plocha povrchu obsadená jednou molekulou závisí od vlastností povrchu adsorbentu.

    3P Instruments – cryoTune od 3P Instruments GmbH & Co. KG na Vimeo.

    Teploty varu plynů dosažitelné kryostatem cryoTune

    Séria prístrojov cryoTune vyžaduje na chladenie iba kvapalný dusík a niekoľko wattov elektrickej energie, aby sa udržala teplota v rozsahu 82 – 323 kelvinov. Pomocou modelu cryoTune 87 možno napríklad stanoviť špecifický povrch pomocou argónu alebo kryptónu pri ich teplotách varu (Ar 87 K, Kr 120 K) a získať tak vedecky správne výsledky (v prípade sorpcie dusíka sú výsledky až o 30 % vyššie v závislosti od chemických skupín na povrchu adsorbentu). CryoTune umožňuje aj fyzisorpciu rôznych iných meracích plynov pri ich teplote varu alebo pri iných ľubovoľných teplotách. Vďaka tejto jedinečnej flexibilite možno merať izotermy čistých plynov metánu, etánu, propánu, n-butánu, kyslíka, oxidu uhličitého, SF6 a ďalších. A termodynamické výpočty možno vykonávať pri rôznych teplotách. V nasledujúcej tabuľke sú uvedené rôzne adsorbenty, ich teploty varu, hustota adsorbovanej kvapalnej fázy ρkvapalina, kritický priemer atómu/molekuly, plocha povrchu obsadená jedným atómom/molekulou adsorbátu am, tlak nasýtenia p0 a faktor neideality skutočných plynov Fni.

    AdsorbentBod varu T/Kρkapalina/ g.cm-3kritická veľkosť častíc /nmam BET povrch pre ρkapalinu *4/nm2ρ0/kPafaktor neideality
    adsorpcia Fni *3
    Ar871,390,340,1431014,27·10-5
    Kr1202,410,360,1631013,83·10-5
    Xe1652,940,410,1921013,71·10-5
    SF62091,910,670,2761013,87·10-5
    CH41120,420,400,1741014,26·10-5
    Ethan1840,540,440,2231013,86·10-5
    Propán2310,580,390,2031013,93·10-5
    n-bután2730,600,490,3221014,05·10-5
    O2901,140,280,1411014,09·10-5
    N2770,810,300,1621015,21·10-5
    CO2195*11,260,280,164*2188*22,09·10-5
    Etén1960,580,390,2031013,71·10-5
    CO820,940,370,1471015,11·10-5
    NH32400,700,290,1281014,17·10-5
    izobután2610,590,510,3251011,71·10-5

    vzoreček pro výpočet k přístroji kryostat s pasivním chlazením cryoTune

    *1…teplota sublimácie
    *2…p0 a ρkvapaliny prechladenej kvapaliny
    *3…stredná hodnota z van der Waalsovej a Bethelotovej rovnice
    *4…vypočítaná z rovnice

     

     

    Modely kraostatov CryoTune

    Kryostaty CryoTune môžu temperovať len jednu meracie komoru a vkladajú sa do Dewarovej nádoby vášho sorpčného analyzátora. Ak používate sorpčný analyzátor s viacerými stanicami, je možné pripojiť niekoľko zariadení cryoTune pomocou flexibilných hadičiek. Hoci zariadenie cryoTune môže pracovať samostatne bez počítača, dodáva sa so softvérom, ktorý dokáže zobrazovať a zaznamenávať teplotu v reálnom čase. Séria cryoTune pozostáva z troch modelov, ktoré možno zakúpiť jednotlivo alebo ako balík:

    ModelcryoTune 87 pokrýva teplotný rozsah 82 – 135 K, vďaka čomu je model cryoTune 87 štandardnou voľbou na stanovenie špecifického povrchu a distribúcie veľkosti mikropórov pomocou argónu pri teplote 87 K, ako sa odporúča v norme ISO 9277 [1] a v norme IUPAC 2015 [2].

    CryoTune 195 je verzia kryostatu na meranie izotermy v rozsahu 170 – 323 K. To umožňuje najmä meranieCO2, ale aj meranie iných adsorbentov, ako je etán alebo propán pri ich bode varu. Na tieto merania nepotrebujete aktívne chladiaci termostat, chladiacu zmes suchého ľadu ani dodatočnú Dewarovu dvojstennú nádobu. Prístroj CryoTune 195 okrem iného umožňuje meraniaCO2 za nasledujúcich podmienok:

    • adsorpciaCO2 pri 0 °C (273 K)
    • AdsorpciaCO2 pri 195 K až do relatívneho tlaku približne p/p0 = 0,5 – možno zistiť celý objem mikropórov vrátane rozsahu BET; to je výhoda oproti meraniam s dusíkom pri 77 K, kde distribúcia ultramikropórov (do 0,7 nm) nemá fyzikálny význam.
    • Izotermické merania pri rôznych teplotách na termodynamické vyhodnotenie izosterického adsorpčného tepla

    Prístroj CryoTune 120 dopĺňa rad kryostatov a umožňuje dlhodobé merania najmä v okolí teploty 120 K (teplota varu kryptónu), pri teplote varu xenónu 165 K alebo až do 230 K. Kombinácia CryoTune 87 a 120 tak umožňuje použitie troch vzácnych plynov pri ich bodoch varu: Argon 87 K, kryptón 120 K a xenón 165 K, ako aj celý rad ďalších možností merania s Ar, O2, metánom, etánom alebo propánom.

    Vlastnosti kryostatu cryoTune

    • Teplotný rozsah 82 – 323 K
    • Teplotná stabilita ± 0,004 K
    • Jednoducho použiteľný softvér na zber, zobrazovanie a archiváciu údajov
    • z jednej aplikácie možno ovládať až tri príslušenstvá kryoTune prostredníctvom jedného portu USB
    • KryoTune je univerzálne kryogénne príslušenstvo, ktoré možno použiť s akýmkoľvek komerčným analyzátorom sorpcie plynov, ktorý umožňuje riadenie teploty inými zariadeniami.

    Súvisiace produkty

    isoTune je nová generácia fyziorption analyzátora postavená na princípe cryoTune s dokonalou presnosťou a reprodukovateľnosťou výsledkov. Dosahuje to dokonalým riadením teploty a tlaku v procese merania a prípravy vzorky až do 600 °C.

    KryoCooler je trojstaničný kryostat vhodný pre tých používateľov, ktorí potrebujú merať pri teplotách nižších ako teplota kvapalného dusíka.

    3P Micro je až trojstaničný mikropórový plynový adsorpčný analyzátor.

    3P Sync je až štvorstaničný mezopórový analyzátor fyzisorpcie.

    Referencie

    /1/ ISO 9277:2010: Stanovenie špecifického povrchu tuhých látok adsorpciou plynu – metóda BET

    /2/ Odporúčanie IUPAC, Pure Appl. Chem. 87 (9-10), 1051-1069 (2015); pdf-Download

    /3/ Kast, W.: Adsorption aus der Gasphase, Verlag Chemie, Weinheim, 1988

    /4/ https://www.3p-instruments.com/physisorption-with-different-gases-using-nitrogen-cooling-cryotune/

    /5/ https://www.3p-instruments.com/cryotune-for-bet-surfaces-with-argon-87-k-with-nitrogen-cooling/

    /6/ Fröba et al., Partikelwelt 17, „Die Charakterisierung von poösen Hybrid- und Funktionsmaterialien im Rahmen der ‚Energieproblematik‘“ s. 17 a nasl. [len v nemčine].

    /7/ D. Klank, PARTICLE WORLD 19, „Prečo budeme v budúcnosti oveľa častejšie merať povrchy a póry s adsorpciou plynov argónu a kryptónu?“ S. 26 – 29

    /8/ D. Klank, C. Reichenbach, Chem. Ing. Tech. 2019, 91 (7), 934 – 935, https://doi.org/10.1002/cite.201970071 [len v nemčine].

    /9/ D. Klank, C. Reichenbach, C. Lüttmann, Laborpraxis, august 2019, 30 – 32, https://www.laborpraxis.vogel.de/ist-die-bet-methode-zu-oberflaechlich-a-852355/ [len v nemčine].

    /10/ C. Reichenbach, D. Klank, Chem. Ing. Tech. 2019, 91 (11), 1504-1505, https://doi.org/10.1002/cite.201971101 [len v nemčine].