CHEMAGAZÍN – 4 / XXXIII (2023) ANALÝZA VEĽKOSTI ČASTÍC HYDRO INSIGHT, OKNO K HLBŠIEMU VHĽADU DO ANALÝZY ČASTÍC

Veľké množstvá práškových materiálov si vyžadujú analýzu veľkosti častíc. K dispozícii je aj široká škála analytických metód. Ale vzhľadom na prekrývajúce sa veľkostné rozsahy jednotlivých metód rozsah veľkostí vašich častíc jednoducho nestačí na jednoznačné rozhodnutie, ktorá analytická metóda je najlepšia. V závislosti od potrieb používateľa sa musia zohľadniť aj rôzne faktory.

Priame vs. nepriame techniky stanovenia:

Nepriame techniky určovania veľkosti častíc v skutočnosti nemerajú „veľkosť častíc“, ale skôr sekundárnu charakteristiku častíc. Tá sa potom používa na „výpočet“ veľkosti častíc za predpokladu, že všetky merané častice sú guľové. Priame techniky merania, zvyčajne mikroskopia alebo automatizovaná mikroskopia, ako napríklad statická alebo dynamická analýza obrazu, sú založené na priamej analýze obrazu častíc.
Laserová difrakcia meria uhol rozptýleného svetla z častice a na základe hodnôt rozptylu vykonáva výpočet distribúcie častíc.

Laserová difrakce měří úhel rozptýleného světla z částice, z rozptylových hodnot dělá kalkulaci o distribuci částic.

Obr. 1: Laserová difrakcia meria uhol rozptýleného svetla z častice a z hodnôt rozptylu robí výpočet distribúcie častíc.

Obr. 2: Automatizovaný mikroskop používa obrázky na výpočet veľkosti častíc
obrázky s vysokým rozlíšením

Nesprávne predpoklady o našich časticiach vedú k skresleným výsledkom.

Používanie nepriamych meracích techník je najvhodnejšie pre častice, ktoré sú skutočne sférické. Pri použití takýchto nepriamych techník merania pre nepravidelné častice si používateľ musí byť vedomý, že výsledky sa môžu mierne líšiť.

Obrázok 3: Výpočet ekvivalentného kruhového priemeru je presnejší pre
okrúhle častice

Hydro Insight je ďalší pár očí v laboratóriu

Poskytuje mimoriadny pohľad na vaše vzorky v disperzii, obrázky jednotlivých častíc a kvantitatívne údaje o tvare častíc. Aplikácia Hydro Insight je navrhnutá tak, aby spolupracovala so zariadením Mastersizer 3000 a poskytovala obrázky častíc a údaje o tvare, ktoré dopĺňajú údaje o distribúcii veľkosti z laserového granulometra.

Vysokorýchlostná technológia dynamického zobrazovania s vysokým rozlíšením: digitálna kamera, ktorá zhromažďuje 127 snímok za sekundu s rozlíšením až 5 megapixelov.
Zobrazovanie disperzie jednotlivých častíc a kvapalných častíc
Miniatúrne obrázky uložené na prezeranie po spustení
Kvantitatívne údaje o veľkosti a tvare častíc vrátane údajov o šírke častíc a predĺžení/predĺžení
Jasné rozlíšenie aktívnych častíc od pomocných látok atď.
31 parametrov tvaru

Obrázok 4: Hydro Insight (vľavo), modul analýzy tvaru

Ako to funguje:

Laserová difrakcia je cenný nástroj na analýzu veľkosti a distribúcie častíc. Na vývoj práškových materiálov, na ktoré sa kladú veľmi vysoké nároky, je potrebný komplexnejší pohľad, než aký môže poskytnúť samotná laserová difrakcia. Na správne pochopenie správania sa práškových materiálov z hľadiska ich vplyvu na balenie, stláčanie, súdržnosť, tok a rýchlosť rozpúšťania je najprv potrebné analyzovať kombináciu veľkosti a tvaru častíc a vplyv tejto kombinácie na správanie. Príslušenstvo Hydro Insight to umožňuje. Práškový materiál rozptýlený kvapalinovou disperznou jednotkou zariadenia Mastersizer 3000 preteká celým zariadením Hydro Insight a potom sa snímky častíc zaznamenávajú digitálnou kamerou s vysokým rozlíšením pri rýchlosti až 127 snímok za sekundu. Kamera sníma obrazy dispergovaných častíc v bunke, prevádza ich do digitálneho formátu a v reálnom čase odosiela informácie do softvéru na konečnú analýzu. Obrázky jednotlivých častíc sa priamo zobrazujú a zachytávajú sa aj ako videosúbor na následné spracovanie. Tieto údaje o tvare častíc, ktoré možno získať, umožňujú výskumníkom, vedcom a manažérom kontroly kvality lepšie pochopiť svoje materiály a ľahšie riešiť prípadné problémy v správaní sa materiálov. Vďaka tomu môže spoločnosť Hydro Insight okrem iného urýchliť vývoj metodík na meranie veľkosti častíc, čím sa v konečnom dôsledku zlepší kvalita konečného výrobku.

Základné modely	obvodová kruhovitosť ekvivalentný kruhový priemer ekvival. Kruhový obvodový priemer Priemer ohraničenej kružnice Priemer stredného polomeru Kruhovitosť Hladkosť Kompaktnosť.
Modely elipsy	Ekvivalentná eliptická plocha, šírka, dĺžka Šírka, dĺžka ohraničujúcej elipsy Eliptický pomer Eliptickosť
Obdĺžnikové modely	Dĺžka, šírka ohraničujúceho obdĺžnika Pomer strán ohraničujúceho obdĺžnika Ortogonalita
Polygonálne modely	poradie polygónov vnútorný uhol konvexita
Modely vlákien	Dĺžka a šírka vlákna Pomer strán vlákna Zvlnenie vlákna
Nepravidelné modely	Dĺžka a šírka vlákna Pomer strán (vlákna) Rovnomernosť povrchu
Intenzita pixelov	Nepriehľadnosť (Opacity) Biele podiely

Tabuľka 1: Parametre tvaru vyhodnocované programom Hydro Insight

Porovnanie výsledkov

Nižšie sú uvedené výsledky rôznych analytických metód pre pravidelné
a nepravidelné častice.

Obr. 5: Grafické porovnanie výsledkov rozdelenia veľkosti častíc pomocou rôznych
metódami pre pravidelné guľovité častice

Technika stanovenia	D10	D50	D90	Med.
Sedimentácia	41,02	61,55	89,1	63,1
Laserový rozptyl	45,01	66,94	84,98	71,12
El. separácia častíc	49,46	66,52	82,42	72,37
Dynamická analýza obrazu	45,14	61,71	75,87	67,13

Tabuľka 2: Numerické porovnanie výsledkov rozdelenia veľkosti častíc pomocou rôznych techník pre pravidelné sférické častice

Obr. 6: Grafické porovnanie výsledkov rozdelenia veľkosti častíc pomocou rôznych
pre veľmi nepravidelné častice

Technika stanovenia	D10	D50	D90	Med.
Sedimentácia	2,72	8,33	18,40	10,00
Laserový rozptyl	2,92	12,69	53,51	13,40
El. separácia častíc	5,53	11,13	18,91	12,64
Dynamická analýza obrazu	11,73	23,55	41,29	25,71

Tabuľka 3: Numerické porovnanie výsledkov rozdelenia veľkosti častíc pomocou rôznych
technikami pre veľmi nepravidelné častice

Záver

Možno konštatovať, že laserová difrakcia je veľmi rýchla a jednoduchá metóda na určenie veľkosti a distribúcie častíc, len treba mať na pamäti, že táto metóda počíta všetky častice objemovo a numericky (vždy na guľový objem častíc). Ak však merané materiály obsahujú nepravidelné častice, treba to zohľadniť a pre niektoré veľmi dôležité určenia je ideálne doplniť laserovú difrakciu modulom analýzy tvaru. Nielen v prípade zmesi rôznych materiálov je tvarová analýza ideálnym nástrojom na celkové hodnotenie heterogénneho zloženia častíc.